1.檢查儀器后面板電壓量程是否置于10V檔，電流電阻量程是否置于104檔。

　　2.接通電源調零，（注意此時主機不得與屏蔽箱線路連接）在“Rx”兩端開路的情況下，調零使電流表的顯示為0000。然后關機。

　　3.將待測試樣平鋪在不保護電極正中央，然后用保護電極壓住樣品，再插入被保護電極（不保護電極、保護電極、被保護電極應同軸且確認電極之間無短路）。

　　4.測體積電阻時測試按鈕撥到Rv邊，測表面電阻時測試按鈕撥到Rs邊，

　　5.接好測試線，將測試線將主機與屏蔽箱連接好。量程置于104檔，打開主機后面板電源開關按鈕。從儀器后面板調電壓按鈕到所要求的測量電壓。(比如：GBT1692-2008硫化橡膠絕緣電阻率的測定標準中注明要求在500V電壓進行測定，那么電壓就要升到500V)

　　6.電流電阻量程按鈕從低檔位逐漸撥，每撥一次停留1-2秒觀察顯示數字，當被測電阻大于儀器測量量程時，電阻表顯示“1”，此時應繼續將儀器撥到量程更高的位置。測量儀器有顯示值時應停下，在1min的電化時間后測量電阻，當前的數字乘以檔次即是被測電阻。

　　7.測試完畢先將量程撥至（104）檔，然后將測量電壓撥至10V檔，后將測試按鈕撥到中央位置后關閉電源。然后進行下一次測試。

　　8.應在“Rx”兩端開路時調零，一般一次調零后在測試過程中不需再調零。

　　9.禁止將“RX”兩端短路，以免微電流放大器受大電流沖擊。

　　10.不得在測試過程中不要隨意改動測量電壓。

　　11.測量時從低次檔逐漸撥往高次檔。

　　12.接通電源后，手指不能觸及高壓線的金屬部分。

　　13.不得測試過程中不能觸摸微電流測試端。

　　14.在測量高阻時，應采用屏蔽盒將被測物體屏蔽。

　　15.嚴禁在試測過程隨意改變電壓量程及在通電過程中打開主機。

　　16.嚴禁電流電阻量程未在104檔及電壓在10V檔，更換試樣。

　　體積表面電阻率測試儀操作方式

　　體積表面電阻率測試儀是一臺能測量電阻和非常微弱電流的精密儀器是因為機器內有一個超高性能的靜電計放大器，盡管儀器有多種保護措施，這個超高性能的靜電放大器在以下這些不正確操作使用中均可能因過大電流沖擊、過電壓或放電等損壞或降低其測量精度與性能。